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荧光显微镜下的聚合物改性沥青原来长这样!

防水工程师2018-11-08 22:50:29



导语:为了改善沥青的性能,通常会在沥青中掺加橡胶与塑料等高分子聚合物、细磨的橡胶粉及其他助剂、填料进行改性。一般情况下,沥青与聚合物是在热的状态下进行混合的,聚合物吸附沥青中的油分溶胀后形成与沥青截然不同的聚合物连续相,多余的油分分散在聚合物中,或聚合物吸附沥青中的油分溶胀后分散在沥青的连续相中,沥青的性能得到最大限度的改善,这就是改性沥青的显微非均相相容体系。


改性沥青的显微结构可以用普通光学显微镜或扫描电子显微镜观察,但在应用过程中存在制样困难和显微结构表征不清楚等缺陷。采用荧光显微镜技术观察聚合物改性沥青体系的微观形貌和分散效果,是研究改性沥青机理和改性效果最直接的手段之一。




作者单位:唐山德生防水股份有限公司

来源:《中国建筑防水》2016年第4期


荧光显微技术,是以波长为365 nm的紫外线或短光波的蓝紫单色光作激光光源照射检测物体,被检物在受激发后产生人眼可见的荧光,再经过显微镜成像系统放大来进行镜检的技术。因改性沥青混合物是不透明的,因此一般沥青荧光检测采用落射式荧光显微镜,制样简单,可表征块状、薄膜状沥青荧光显微结构。在荧光显微镜下,研究发现改性沥青混合体系中,聚合物相显示黄色,沥青相显示黑色,因此可直接观测混合体系的各相分布形态和形貌。

众所周知,自粘卷材混合料中用于改性沥青的聚合物主要为SBS、SBR和胶粉等。实际应用过程中,往往需要添加2种甚至以上聚合物对沥青进行共混改性。了解和认知单一聚合物改性沥青的荧光特征,是分析整个共混改性体系显微结构的前提。


试验使用的基质沥青荧光显微结构见图1,图像经处理后沥青中胶质或沥青质显示灰白色,而其颜色以橙色或褐色为主。                      

图1  基质沥青荧光(400×)


分别加入3%和6%SBS对沥青进行改性后观测到的荧光显微结构见图2。在荧光图像中,发出黄色荧光的是聚合物相(图像经处理后显示为白色,下同);沥青不发光,显示为黑色。改性沥青混合物体系中聚合物和沥青两相界面十分清晰,分散比较均匀。

图2-1  SBS改性沥青荧光微观形貌(400×) 3%  SBS改性沥青    

图2-2  SBS改性沥青荧光微观形貌(400×) 6%  SBS改性沥青


另外,试验发现SBS含量低时,聚合物吸收沥青中的轻组分而发生溶胀,以球形粒子形式均匀分散在沥青连续相中。SBS含量高时,聚合物相形成网状连续相,沥青分散在聚合物相中,在该形态下,聚合物在沥青中充分溶胀,分子链打开,聚合物的物理性能有效传递到沥青中;改性沥青软化点增加幅度最大,黏度也迅速增加。通过荧光显微分析技术,可直接、快捷分析判断SBS改性沥青的效果。


SBR改性沥青的荧光显微形貌见图3。从荧光图中可看出,当SBR含量为5%时,在改性沥青体系中,聚合物相(白色)以球状粒子形态均匀分散在沥青连续相中,其与黑色沥青相界面十分清晰,表明SBR与沥青相容性不太好。当SBR含量为10%时,聚合物相形成条状连续结构,沥青为分散相。同时发现,SBR用量较大时会有团聚态的聚合物大粒子存在,这说明SBR在共混体系中分散不均匀,整个改性沥青体系处于热力学不稳定状态,直接影响改性沥青性能的稳定性。故SBR作为沥青改性剂用量不宜过大。

 图3-1  SBR改性沥青荧光微观形貌(400×)  5%  SBR改性沥青 

图3-2  SBR改性沥青荧光微观形貌(400×) 10%  SBR改性沥青


图4为废旧轮胎橡胶粉改性沥青的荧光显微结构形貌。试验发现,橡胶胶粉颗粒形貌无法用荧光观测到,因为其与沥青一样显示为黑色。实际上,橡胶胶粉改性沥青仅为胶粉与沥青两相简单的物理共混,共混的加热温度和搅拌时间均会对共混物的软化点和针入度等产生影响。

图4 胶粉改性沥青荧光(400×)


精彩预告:

自粘卷材的共混料(自粘料),以沥青为主体材质,采用各种改性聚合物SBS、SBR、胶粉、助剂油、增黏剂等进行共混改性,然后再添加无机填料制成。自粘卷材共混料改性沥青体系,其微观形貌变化肯定比单一聚合物改性沥青复杂。采用荧光显微技术还可以研究分别加入各种改性剂后对改性沥青体系微观形貌变化的影响,优化配方和生产工艺。


近期活动:第三届“高分子防水卷材产业发展研讨会”将于7月在青岛举行(点击可在线报名)


运营:《中国建筑防水》杂志社

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执行主编:丁春花        责任编辑:夏   琴


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